润滑脂剩余使用寿命的评定技术

　　王德岩 单慧军

　　(空军油料研究所,北京100076)

　　摘要:介绍了伏安法评定润滑脂剩余使用寿命的原理,用伏安法评定润滑脂剩余使用寿命具有简单和快捷的优点,适合时润汾脂刹余使用寿命进行现场测定。

　　关健词:润滑脂;抗氧剂;剩余使用寿命;伏安法

　　中圈分类号:TE 626.4    文献标识码:A

　　润滑脂在使用过程中会发生添加剂的降解和基础油的氧化,使润滑脂的酸值升高,性能变差,从而导致腐蚀增大,分油等问题,严重时则发生机械故障。为避免这种现象的发生,大多数厂家在新的润滑脂出厂时都给出了一个大致的使用周期,但是这并不能足以使用户准确地判断润滑脂的性能变化,很多时候不得不提前更换,造成大量的浪费。以往人们用测定酸值来预测润滑脂的剩余使用寿命,但酸值是一个理化指标,不能完全反映出润滑脂的实际使用性能。而傅利叶红外光谱法虽能准确地预测润滑脂的剩余使用寿命,但需要专门的分析仪器和专业的分析人员,且分析费用昂贵,分析时间长,一般用户不能自行测定。鉴于以上情况,我们研究了一种新的润滑脂剩余使用寿命评定技术-伏安测定技术。这种技术具有用量少(200mg)、分析速度快(1min左右)、操作简单和测定准确等优点,适合用户自行现场测定润滑脂的剩余使用寿命。

　　1伏安法测定技术

　　伏安法测定技术是19世纪20年代化学家Hegrovsky在研究汞电极时产生的,在19世纪30年代到40年代,美国人Kolthoff和他的学生进行了该项技术的研究,相继出现了循环伏安法技术和三电极系统技术。到了1970年,借助计算机分析,相继出现了玻璃-碳电极和无水甘汞电极。我国对该项技术的研究较晚,发展较慢。到目前为止,国内还未见有该项技术来测定润滑脂剩余使用寿命的论述。

　　伏安法测定技术就是将溶剂和电解液混合,置人一个电解槽中,插人三电极系统,让辅助电极以一定的速率扫描。这样当电极达到某一电压值时,溶液中的添加剂瞬间氧化,溶液中的电流迅速增大,产生一个强的伏安峰,如图1所示。

　　这种测定方法是在含有抗氧剂的基础上建立的,峰的强度与抗氧剂含量相关[1] 。其基本原理是通过分析润滑脂抗氧剂伏安峰的峰高,计算使用的润滑脂与新润滑脂抗氧剂伏安峰高的比值,当比值为10%~20%时[2],即使用的润滑脂中的抗氧剂含量为新润滑脂的10%一20%时,该润滑脂就没有剩余使用寿命,不能再继续使用,应该立即更换。

　　2实验仪器及电解液

　　2.1仪器

　　CHI1230电化学分析仪CH仪器有限公司生产

　　电极：测定酚用的玻璃-碳电极、测定胺用的金属铂电极、Ag/AgCl参比电极、铂辅助电极

　　参数设置：电位0V~1V

　　灵敏度10^-3A/V

　　扫描速率0.I V/S。

　　2.2电解液

　　1mol/L LiOH、水/乙醇体系(水:乙醇为1:1)电解液(测定酚)

　　1mol/L LiClO₄;、水/丙酮体系(水:丙酮为1:1)电解液(测定胺)

　　3实验方法[3]

　　在容量瓶中称200mg-300mg的润滑脂样,分别加人5mL,0.1 mol/L的盐酸和电解液,再加入少许石英砂,盖上塞子,振荡,静置片刻。待混合体系上部形成清澈的分析液后,将三电极系统插入,让辅助电极以0.1 V/S的速率从0.1V扫描至1V。测量伏安峰的高度,换算出抗氧剂的含量。

　　4结果与讨论

　　4.1验证实验

　　先利用傅利叶红外光谱法测定了5种润滑脂样的抗氧剂质量分数,然后应用伏安法再进行测定,将2种方法下的测定结果进行比较,结果在误差允许范围内有良好的一致性,见表1。

　　4.2标准曲线的绘制

　　4.2.1酚标准曲线

　　表2是酚质量分数与伏安特征峰强度的对应数据(酚的伏安特征峰在0.4V处),据此可求得酚的标准曲线为C=2.2086H+0.1229,其中H为伏安峰强度、C为抗氧剂质量分数,方程的相关系数R=0.9954。

　　4.2.2胺标准曲线

　　表3是胺质量分数与伏安特征峰强度的对应数据(胺的伏安特征峰在0.6V处),据此可求得胺的标准曲线为C=1.8266H+0.0937,其中H为伏安峰强度、C为抗氧剂质量分数,方程的相关系数R=0.9945。

　　4.3伏安法的重复性与准确性

　　表4(下页)和表5(下页)分别是伏安法的重复性与准确性实验数据。

　　从表4和表5可以计算出伏安法的标准偏差S=0.03946,相对误差R=5.75%,说明伏安法有较好的重复性与准确性。

　　伏安法测定技术为人们提供了一种有效地测定润滑脂剩余使用寿命的手段,改变了以往不能对润滑脂剩余使用寿命进行直接测定的弊端。该方法具有操作简单、快速、自动化程度高、重复性和再现性好、测定结果准确的优点。伏安法测定仪器价格低廉,仪器体积小、重量轻、测定时间短,适于用户自行测定和检验,很适合进行润滑脂的现场测定。

　　5结论

　　伏安法对润滑脂剩余使用寿命进行测定是可行的,可以满足测定的可行性、重复性和准确性要求。

　　参考文献

　　1、Kauffman R E. Development of a remaining useful life of a lubricant elevation technique part 3：cyclic voltammetric methods. Lubrication Engineering，1989，45 (11):709~716

　　2、史永刚,王德岩,马彦.润滑油抗氧剂含量的循环伏安测定,润滑与密封,2004,(3):33~34

　　3、史永刚.润滑剂抗氧剂、总酸值/总碱值的快速测定.理化检验(化学分册),2002,38(12):611

　　收稿日期:2004-12-10

　　作者简介:王德岩,男,助理工程师,毕业于后勤工程学院油料应用专业,现从事油品分析测试相关研究工作,公开发表论丈5篇。

　　以上资料来源《合成润滑材料》2005年第32卷第1期，由深圳优宝惠 www.chinaeubo.com整理提供！EUBO，提供全球领先润滑解决方案！